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7,7二氯双环庚烷的折光率

请问:7,7二氯双环庚烷的折光率

   404

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   2019-04-24 11:21:27


采纳答案     实验37 7,7-二氯双环-〔4.1.0〕-庚烷

  【操作步骤】?

  (1)在100 mL三口烧瓶的中口上安装电动搅拌器(要求密封良好),二侧口分别安装回流冷凝管和温度计,并带水浴。试运转灵活后拔下温度计,加入新蒸环己烯5.1 mL(4.13 g,0.05 mol)、氯仿12 mL(17.8 g,约0.15 mol)和四丁基溴化铵0.15g〔1〕 ,重新装好温度计。开启冷却水,启动搅拌器剧烈搅拌使固体溶解。?

  (2)在小烧杯中用8 g氢氧化钠和8 mL水配成溶液并冷到室温。在约5 min内将该溶液分数批从冷凝管口加入。反应混合物逐渐乳化,温度先慢后快地上升,当升至约62℃时,冷凝管中开始有回流液滴下,用冷水浴稍稍降温。待温度下降后,用水浴加热以维持小量回流,反应50min〔2〕 。?

  (3)用冷水浴将反应混合物冷到室温,加入20 mL水,稍加旋摇,转入分液漏斗中静置分层〔3〕 。分出有机层。每次用10 mL乙醚萃取水层2次。合并醚层和第一次分出的有机层,用12.5 mL 2 mol/L盐酸洗涤1次,再每次用12.5 mL水洗2次。最后将有机层分入干燥的50 mL锥形瓶中(最后一次必须把水彻底分离干净!),用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥。?

  (4)用50 mL圆底烧瓶作蒸馏瓶,安装简单蒸馏装置,用水浴加热,将经过干燥并滤去了干燥剂的粗产品溶液分2~3批蒸馏以除去乙醚和残余的氯仿,直至水浴沸腾而不再有馏出液滴下时,改用石棉网加热并以空气冷凝管冷凝蒸馏产物,收集192~199℃馏分〔4〕 ,称重并计算收率。?

  得量5.0~6.5g(4.1~5.4mL),收率61%~78.8%。?

  纯粹的7,7-二氯双环-〔4.1.0〕-庚烷为无色液体,b.p.197~198℃,n23D1.501 4。?

  本实验需7~8h。?

  【注释】?

  〔1〕也可使用其他的季铵盐作催化剂,如四乙基铵、三乙基苄基铵、二甲基苄基十六烷基铵、三甲基苄基铵、三甲基十六烷基铵的溴化物或氯化物都可作为本实验的催化剂。催化剂不可多加,否则在后步的分离纯化中会严重乳化而难于分层。?

  〔2〕在回流温度下反应效果较好。但若搅拌器密封不好,在回流温度下会有氯仿蒸气逸出。为避免氯仿逸出,可将反应温度降至55~60℃,收率亦略有降低。如果发现氯仿已经逸出甚多,可适当补加。?

  〔3〕如果反应温度过高,催化剂加得过多,氯仿损失太大,在这一步易发生乳化难以分层。对一般乳化,稍加静置,就可破乳。直立转动可缩短破乳时间。若乳化严重,可采取以下办法:(a)将乳化层用滤纸过滤1次;(b)将乳化层从下口放入锥形瓶,下口离瓶底约100mm。?

  〔4〕由于产品沸点温度与环境温度差别甚大,温度计读数往往有较大负偏差。故在使用未经校正的温度计时可适当放宽馏程的下限,最后以折光率数据验证产物。也可在蒸去低沸点馏分后以减压蒸馏法收集产物。7,7-二氯双环-〔4.1.0〕-庚烷的减压沸点为:61~62℃/400Pa;64~65℃/933Pa;78~79℃/2 000Pa ;80~82℃/2 133Pa;94~96℃/4 666Pa。

  7,7-二氯双环[4,1,0]庚烷的制备

  ( I )
  搅拌、回流、测温装置;分液、萃取、洗涤、干燥;常压蒸馏装置
  测折光率

  半微量
  8    2019-04-24 11:21:27

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